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            實驗室減壓精餾實驗操作經驗總結
            發布日期:[2019-05-13] 共閱[549]次

            a) 、在蒸餾結束時,不要立即打開放空口。而是用醫用止血鉗(沒有的話回型夾也可以)夾住冷阱與氯化鈣干燥塔之間,再緩慢地打開放空口。這樣的目的是:A 不要空氣進油泵太多,保護油泵;B 直接打開,而不夾住,由于進氣速度太快,容易洗氣瓶和冷阱中的液體沖到下一個瓶中。待前面部分平穩了,不要動止血鉗,直接從氯化鈣干燥塔那個位置拔開(這個位置也可以接一個三通,就更易操作了),通大氣,立即關油泵。

            b) 、如果你蒸餾的產物不穩定,比如酰氯怕水,其它需要用氮氣保護的物質,在蒸餾結束時,同上操作,只是在打開放空口之前,將放空口的進氣口接一個裝有高純氮的氣袋 (我使用的是醫用氧氣袋,若直接用高純氮的鋼瓶,氣體的壓力不好控制,容易把玻塞和溫度計沖開,用氮氣袋是不會發生這種情況的),用氮氣代替空氣就可以了,這個時候止血鉗(或回型夾),就必不可少,而且應該盡量夾緊些,以免浪費氮氣。這樣操作的話,就起到了冷卻和氮氣保護的作用。

            c) 、如果易被油泵抽走的低沸點較多,可以裝2-3個冷阱;要使冷卻效果好,通常冷阱采用冰鹽冷卻,如果是高真空泵,需要好好保護的,也可以考慮用,干冰-丙酮(或液氮)冷卻。

            d) 、油泵的冷卻系統的冷阱可以用冷凍機冷卻,經濟而且還實惠。也沒有用冰鹽浴或干冰+丙酮等那樣的麻煩。我實驗室旁邊的兄弟就經常用 DMSO、DMF等高沸點的溶劑,就采用冷凍機冷卻冷阱。一般溫度設在-30度就可以了。效果很好的!!

            e) 、記得冷阱要及時的清理。每次用完都看看。如果有液體在里面要及時的清理,防止溶劑進入油泵和影響蒸餾效果。

            f)、 油泵也要經常的換油,要是在實驗中發現同樣的溫度,同樣是使用同一個油泵,要是蒸餾效果不好,很可能就是油泵的油不好用了。及時的換油才不會影響你的實驗。

            g) 、用油泵時,也要注意油泵的保養,不要一抽就是半天。中間也得讓它休息休息,人總干活都受不了呢,她也一樣

            h) 、要對你所蒸餾的東西性質十分了解。物質在某一壓力下的沸點是固定的。壓力越小,一般沸點降低。故減壓是為了降低所要處理物質的沸點,使其在較低的溫度下沸騰,蒸出。

            i) 、蒸東西的時候主要考慮你要蒸的東西的沸點和你要留下的東西的熱穩定性。首先要保證要留下的東西穩定, 然后因為是減壓蒸,溫度一般比要蒸掉的東西的沸點低,這個可以根據你具體的設備和需要的速度進行調整, 當心不要沖出來啊。





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